奥赛罗首页 奥赛罗产品中心 奥赛罗技术支持 加盟合作 关于奥赛罗 联系我们
今日: 2024-3-29
  当前位置:网站首页 > 技术资料 > 技术资料
技术资料
技术服务
新闻资讯
  聚四氟乙烯垫板/垫片
  高温碟簧
  膨胀聚四氟乙烯密封带
  石墨增强垫板/垫片
  无石棉垫片
  耐高温垫板
销售电话
0311-87316999
0311-87316888
0311-87319366
13930472688
othello_china@163.com
zhang.2688@163.com
无石棉密封垫片硫化工艺对及压缩回弹性能的影响
添加:2017-2-25 10:22:01    游览:772    来源:www.aosailuo.cn

  摘要: 采用均匀实验方案,研究硫磺和硫化促进剂 TMTD 用量、硫化温度、硫化时间、硫化压力 5 种硫化工艺参数对无石棉密封垫片压缩回弹性能的影响,采用多元线性回归方法研究压缩率和回弹率与各硫化工艺参数的关系,并提出回归模型。结果表明,硫化温度、硫化压力以及硫化时间对压缩率的影响较大,提高硫化温度、时间和压力均有利于压缩率的降低; 硫磺用量对垫片压缩率有负面影响; 硫化促进剂 TMTD 与硫化温度交互影响压缩率,增加促进剂的用量可降低硫化反应温度,而提高硫化温度可减少促进剂用量。利用建立的回归模型对不同硫化工艺下制备的垫片试样的性能进行预测,预测值与实测值较接近。

  关键词: 无石棉垫片; 均匀设计; 硫化; 压缩率; 回弹率

  密封垫片在石油、化工、机械、汽车等行业应用广泛。传统的密封垫片是以石棉纤维作为主要增强材料的板材,将石棉与纤维素纤维以及其他填料通过黏合剂黏合在一起,采用传统的造纸设备制取的。由于石棉对环境的污染和对人体健康的危害,发达国家对石棉制品的生产销售和使用都有了严格的限制[1]。目前国外抄取制取非石棉密封橡胶板技术已经取得了长足的进步,国内该技术的发展也较为迅速。在无石棉密封垫片的制备过程中,硫化工艺对垫片性能起至关重要的作用,是工艺过程的关键环节,有效可行的工艺方案是密封材料性能的重要保证[2]

  相对于全面实验和正交实验,均匀实验最主要的优点是极大地减少了试验次数,缩短了试验周期,可节约大量人工和费用[3]。对于因素较多,特别是水平较多且希望尽量减少试验次数的试验,均匀试验设计是非常有效的实验设计方案[4] 。本文作者采用均匀实验方案,研究硫化工艺参数对无石棉密封橡胶垫片压缩回弹性能的影响。

  1 硫化工艺均匀设计方案

  在无石棉密封橡胶板的制备过程中,制备工艺尤其是硫化工艺对产品的质量影响非常大,且影响因素众多。在一组均匀设计试验中,由于不能把所有的影响因素都作为自变量进行研究,因为实验次数有限,太多变量同时发生变化时难以确定主次。本文作者合前期研究[4-6] ,确定较为合适的垫片基本配方和工艺条件。表 1 所示为垫片基本配方。

表 1 垫片配方

  实验硫化工艺参数自变量主要考虑 5 个因素,其变化范围如表 2 所示。

表 2 自变量取值范围

  由于考虑 5 个因素,对比几种适宜的均匀表,选取U10表。橡胶硫化反应为化学反应,配方中橡胶的含量由制备悬浮液水溶液的稳定性来确定。实验配方中选择了占总组分 15% 的丁腈橡胶 (NBR)。由于硫磺和 TMTD 与 NBR 发生化学反应,其所占的量一定与 NBR 的量有直接关系,故硫磺与TMTD 量按NBR量的百分比选取[7]。根据 5 种变量的实际情况,确定出选用10 水平。实验设计方案如表 3 所示。

表 3 试验设计方案

  2 硫化工艺对压缩回弹性能的影响

  密封材料的压缩率是评定垫片质量的重要力学性能指标。垫片在加载过程中的变形特性, 是形成初始密封能力的重要条件,这与压缩率有很大的关系,而一旦形成初始密封条件,在介质内压下,垫片的密封能力又主要取决于垫片的回弹能力或回弹率[8], 。一般来说,垫片的压缩率越低,回弹率越高,其性能越好。本文作者采用压缩率与回弹率的比值———压缩回弹比 YCR来评价压缩回弹性能,YCR越小,则垫片压缩回弹性能越好。

  2. 1 压缩率和回弹率测试结果

  根据均匀设计方案,按照 GB/T 12622-1990《垫片压缩率及回弹率试验方法》对压缩回弹性能进行测试,得到的测试结果如表 4 所示。

表 4 各组实验的压缩率和回弹率

  从表 4 可以看出,各个工艺配方制备的垫片的压缩率范围为 8. 76% ~42. 38% ,差别较大,表明工艺条件对压缩性能的影响较大; 回弹率范围为 31. 91%~ 59. 71% ,差别也较大,同样表明工艺对回弹性能的影响较大。其中,第二组配方的压缩回弹性能最好,其压缩率最小 ( 为 8. 76% ) 而回弹率最大 ( 为59. 71% ) ,硫化工艺条件为: 硫磺占配方中胶乳的3% ,TMTD 硫化促进剂占胶乳的2% ,硫化温度为156 ℃ ,硫化时间为 149 min,硫化压力为 6. 6 MPa。第三组配方的压缩回弹性能次之,其压缩率为14. 51% ,回弹率为59. 51% ,硫化工艺条件为: 硫磺占配方中胶乳的 4% ,TMTD 硫化促进剂占胶乳的3% ,硫化温度为100 ℃,硫化时间为53 min,硫化压力为5. 4 MPa。

  2. 2 工艺参数与压缩率及压缩回弹比的回归方程

  应用 SAS 软件将上述结果进行数据拟合,采用多元线性回归方程进行回归分析,可以分别得到压缩率与工艺条件及压缩回弹比与工艺条件的回归方程[9]。实验共有 10 组数据,随机抽取 1 组数据做检验 ( 文中抽取第8 组数据) ,对另外 9 组数据回归得到方程为:

  YC= 105. 157 47 + 2. 252 73X1 - 10. 857 77X2 -0. 554 59X3 - 0. 055 34X4 - 2. 248 48X5 + 0. 076 42X2X3( 1)

  YCR = 3. 703 36 + 0. 008 78X12 - 0. 390 90X2 -0. 020 58X3 - 0. 000 660 13X4 - 0. 096 52X5 + 0. 00288X2X3 ( 2)

  YC的回归模型 P = 0. 000 1,高度显著,说明回归是高度有效的,其中调整的决定系数达到 99. 86% ,说明线性回归的总体效果是很好的。且每个自变量的显著性概率P 值都小于0. 05,说明每个自变量都是显著有效的,该回归方程可以认为是最佳方程。

  YCR的回归模型 P = 0. 031 5,方程显著,说明回归是高度有效的,其中调整的决定系数达到99.80%,说明线性回归的总体效果是很好的。且除了 X4 每个自变量的显著性概率 P值都小于 0.05,X4的显著性概率值P= 0. 0851<0.1,也在显著条件下。说明每个自变量都是显著有效的,该回归方程可以认为是最佳方程。

  2. 3 压缩率、回弹率与各工艺条件的关系

  根据回归方程可以建立各工艺条件对试样性能的影响,如考察压缩率与其中某工艺条件的影响关系时,可以先固定其他工艺条件,如固定 X2 =10,X3= 148,X4 = 85,X5 = 3.6,则可以得到压缩率与硫磺的关系式:

  YC= 13. 898 84 + 2.252 73X1

  依次类推, 可以得到其他条件一定时各工艺条件与压缩率的关系式, 图1 示出了其他条件一定时各变量对压缩率的影响。

图 1 各变量对压缩率的影响

  由图 1 可以看出,硫磺占橡胶含量越高,压缩率越大,但硫是硫化中最重要的因素之一,不可去除,因此硫磺用量较少时对压缩率起到很好的作用,用量过多量会增加压缩率。另外时间和压力都对压缩率及回弹率有重要的影响,增加压力和延长硫化时间可提高垫片性能。

  从回归方程可以看出,硫化促进剂与硫化温度有交互作用,仅仅考虑硫化温度的影响预测的压缩率不准确。当 X2、X3 为未知数, 其他参数固定时得出方程

  YC= 117. 139 1 - 10. 857 8X2 - 0. 554 59X3 +0. 076 42X2 × X3

  其中, X1 = 11, X4 = 148, X5 = 3. 6。当 X2 取 1 ~5, X3 取 100 ~ 160 时,利用 MATLAB[10]软件求解方程得到的结果如图 2 所示。

  图 2 中 A 区域压缩率的值最大,C 区域最小。坐标分别为温度与TMTD 占 NBR 的百分含量。图中,当温度在 140 ℃ 以下时,增加 TMTD 的含量会降低所需反应温度。而当温度越高,接近145 ℃ 以上时,无论是否增加 TMTD, 压缩率取值均可得较小值,说明此时 TMTD 影响并不大。但当温度约超过 150 ℃ 时,提高温度对压缩率基本没有影响, 说明硫化反应在150 ℃ 已完成,且该温度条件下增加 TMTD 的量会使压缩率有适当的提高。该结论对生产过程中调控产品压缩率有较好的指导作用。

图 2 TMTD与硫化温度的交互作用对压缩率的影响

  同样,对于压缩率与回弹率比值 YCR,X2 × X3 仍然是影响条件,且方程中 X2 与 X3 的系数均为负数,X2 × X3 的系数与 YC 方程中 X2 × X3 的系数同为正号,所以为使函数取适当小的值,温度 T 越高,YC R越小。

  2. 4 不同硫化工艺条件下压缩率、回弹率的预测

  在试验中如需要确定某个工艺的性能,只需要将该工艺参数数据代入回归方程中,通过计算可得知其性能,此方法亦可用于验证该均匀优化试验工艺的准确性。由于公式 ( 1) 经检验是显著的,因此可以应用其进行性能测试。

  采用公式 (1) 对 8 #试样压缩率进行预测,预测值为 15.5359%,而实际测试值为15.35%,相对误差为1. 211 075% 。采用公式 (2),预 测 YC R 为0. 290 29,计算得出回弹预测值为 53. 518 550 4% ,经测试回弹率后,实际回弹值为53. 236 67% ,回弹值的相 对 误 差 为 1. 888 35% ; 则实际YC R 为 0.288335,压缩回弹比的相对误差为 0. 677 885 1% 。可见预测值与实测值相差较小,说明得到的多元回归方程是有效的,用该回归方程可以检验同一配方下的不同硫化工艺的材料的压缩率及回弹率。

  3 结论

  (1) 利用均匀设计法,设计均匀设计表,确定硫磺和TMTD 用量、硫化温度、硫化时间、硫化压力5 个自变量以及在自变量范围内的 10 个水平的工艺试验方案。

  (2) 利用均匀设计实验结果得到了工艺参数与压缩率及压缩回弹比的多元线性回归方程,分析了各工艺条件对性能的影响。结果表明,增加硫化压力、硫化温度以及延长硫化时间,均有助于硫化的进行,对压缩率、回弹率影响较大; 硫用量的增加硫会影响压缩率和回弹率, 因此硫的用量应适量; 硫化促进剂TMTD 与硫化温度有交互作用,增加促进剂的用量时可降低硫化反应的温度,而增加硫化温度至一个高温的临界值时,较少的促进剂用量也能使硫化反应完成。

  (3) 利用得到的回归方程,对试验进行了预测,得出预测值与实测值相差较小,说明得到的回归方程可以用来预测同一配方不同硫化工艺非石棉橡胶垫片的性能。

  参考文献

  【1】刘美红,蔡仁良,谢苏江. 胶乳抄取非石棉密封材料的配方研究[J] . 橡胶工业,2004,51(2) : 83 - 86.

  【2】刘美红,黎振华,魏镜弢,等.无石棉胶乳抄取密封纸的均匀配方设计及烧失率研究[J] .润滑与密封,2007,32(4) : 104- 107.

  【3】刘文卿. 实验设计[M].北京: 清华大学出版社,2005: 228.

  【4】刘美红. 无石棉胶乳抄取纸的制备及性能研究[D] .上海:华东理工大学,2004: 42 - 43.

  【5】刘美红,蔡仁良,谢苏江,等. 非石棉胶乳抄取密封材料的性能研究[ J] . 机械工程材料,2005,29(1) : 34 - 36.

  【6】刘美红,杨建忠,张椿林,等. 无石棉胶乳抄取纸的均匀配方设计及性能研究: 密度[ J] . 材料导报,2009,23(S1) : 289 -291.

  【7】王作龄,张卓亚. 橡胶试验方法(一): 译自日本《ゴム试验法》 [ J] . 橡塑资源利用,2006(6) : 37 - 48.

  【8】刘美红,谢苏江,胡宏玖. 非石棉垫片复合材料设计与性能[M].上海: 上海大学出版社,2006.【9】王黎明,陈颖,杨楠.应用回归分析[M].上海: 复旦大学出版社,2008: 216-274.

  【10】马莉. MATLAB语言实用教程[M].北京: 清华大学出版社:147-153.

更多垫片的信息欢迎访问进口法兰垫片网站:奥赛罗密封 咨询电话:0311-87316999

上篇:法兰垫片选用原则    下篇:各种法兰垫片
奥赛罗密封 电话:0311-87316999   地址:石家庄高新区湘江道319号    版权所有  ©  河北奥赛罗密封材料有限公司    
公司官方网址:aosailuo.com(主站)    aosailuo.net(液压)    aosailuo.cn(垫板/垫片)    aosailuo.com.cn(盘根)
冀ICP备11008809号-2
 冀公网安备13019902000692