摘要：在常温条件下对自制中碳柔性石墨与石棉橡胶板等常见密封垫片进行了泄漏率测试和比较，通过SEM扫描，分析了不同材料泄漏机理。

　　关键词：密封垫片;泄漏;测试机理

　　近年来，特别是随着科学技术的发展，现代工业中具有高温、深冷、高压、高真空、易燃、易爆、剧毒、强腐蚀性等高参数流体的工况日益增多。这些系统中任何部位的泄漏都会造成严重的危害，因此对密封提出更加苛刻的要求。从根本上解决泄漏问题，其意义不言而喻。西方发达国家十分重视密封材料的气密性能测试。美国(ASTM586-79)[1]要求一般工业密封材料的氮气泄漏率小于1X10的四次方cm³/s，1990年美国环保局发布了空气净化法对泵、阀门、法兰的密封制定了易挥发物泄漏量的限制规定，要求近年来分别达到1000，500,50X10的负六次方，这对静密封提出了新的要求[2]。德国在1995年制定的密封件质量检验标准(DIN20891-4)中，提出了密封垫片氮气泄漏率不于011mg/m.s的要求[3]。

　　我国开展三漏治理工作近40年，但并未能彻底解决。造成我国流体密封差的原因是多方面的，其中很重要的一个问题便是密封材料的应用水平低。具体表现是我国现行的密封垫片的特征参数y、m值沿袭美国ASME40年代数据，迄今为止，我国在密封材料的泄漏率方面研究、开发工作并不多，尚未制定有关测试标准和提出泄漏率要求，因而按照现行规范进行法兰连接设计无法满足现代工业定量控制泄漏率的要求。

　　另一方面，被誉为“密封王”的柔性石墨密封材料迄今为止没有得到广泛应用。国内目前柔性石墨的产量大约一千多吨[4]，占世界的5%左右。而且材料品种单一，基本上是含碳98%~99%，残硫1300X10负六次方左右的普通工业级别。工业应用还是以石棉质密封材料为主。这固然与国内石棉密封材料限制不严有关，但更重要的是柔性石墨的价格劣势所造成的。开发低标号柔性石墨，是柔性石墨密封材料发展方向之一。低标号柔性石墨，若密封性能优于石棉，能满足泄漏率要求，而成本可以较大幅度降低，这样在中低档产品市场就有很强的竞争力。迄今为止，国内尚未发现有关低标号柔性石墨的研究报道。

　　本文在自行设计研制的气体泄漏率测试装置上，进行了中碳柔性石墨、石棉橡胶板及无机纤维板凳密封垫片常温条件下的气密性能测试和比较并分析了不同垫片的泄漏机理。以期为我国低标号柔性石墨密封材料开发和密封材料应用水平提高而有所借鉴。

　　1.试验

　　1.1 试样

　　试验所使用的试样如下：

　　(1)中碳柔性石墨板：用内蒙古某石墨矿5089天然鳞片石墨，经电化学插层制得容积为210ml/g的膨胀石墨。按照原料→预压→热处理→轧制的工艺，制成密度110g/cm³、厚度110mm的柔性石墨板。

　　(2)石棉橡胶板，XB200，河北某厂生产

　　(3)石棉衬垫板，JG69-64，河北某厂生产。

　　1.2 泄漏率测量装置及性能指标

　　参照德国标准DIN28091(密封件的质量检验)，设计泄漏率测试装置(如图1)。测试装置由机架、试验法兰、垫片加载系统、试验介质给定系统、泄漏率测量系统、控制和数据采集系统等组成。其性能指标如下：

　　垫片最大压紧载荷500±25kN;加、卸载速度012~5kN/s;试验介质压力≤15MPa;垫片外径≤20mm;泄漏率测量分辨率10的负四次方mg/m.s;测漏率测量范围10的负四次方~10²mg/m.s;泄漏率测量系统误差2%。

　　试验条件:

　　温度298K;试样尺寸∅90x∅50x∅2mm;试验介质991999%高纯氮。

　　1.3 试验方案

　　同一条件下取三个试验进行重复试验，以排除数据的偶然性。选择四个压紧力等级：10、20、40、80MPa，三个介质压力等级：1、2、4MPa，测定不同垫片压紧力、不同介质压力下的泄漏率。试验时先恒定一垫片压紧力，介质压力由低到高逐级加载，得到同一垫片压紧力等级、不同介质压力下的泄漏率。改变垫片压紧力重复上述实验。

　　另外，按照ASTM F147-80标准，通过弯曲实验测试三种垫片的柔韧性。

　　2. 试验结果与分析

　　2.1 密封性能试验

　　垫片密封性能是一项综合性能指标，受多种因素影响。从密封机理的角度，泄漏率λ是介质压力P和垫片预紧应力ε的函数。试验测得三者关系如图2所示。

　　由图2 可见：

　　柔性石墨垫片在不同预紧应力ε下泄漏率和介质压力基本呈线性关系，具有粘性流体层流的一般特征。预紧应力越大，泄漏率越小，且在预紧应力≥20MPa时，泄漏率对内压变化不敏感。本文试验条件下几乎都能满足λ≤0.1mg/m.s的气密性要求。

　　石棉橡胶板的泄漏率特征表明：当预紧应力小于20MPa时，泄漏率随内压的增大急剧上升;预紧应力大于30MPa时泄漏率和压力呈线性关系，试验条件下λmin≤0.152mg/m.s，无法满足气密性要求。

　　无机纤维橡胶板的泄漏率特征与石棉橡胶板类似，但密封性能优于前者。在ε≥80MPa，≤MPa的条件下可满足λ≤0.1mg/m.s的气密性要求。

　　2.2 气密性能比较与泄漏机理分析

　　试验结果表明，即使是中碳柔性石墨，密封性能也较传统的石棉和无机纤维板优异得多，尤其是在较低的预紧应力下，泄漏率相差10³数量级。柔性石墨在较小的预紧应力下便可获得很好的密封效果。密封垫片的泄漏以所谓“界面泄漏”和“渗透泄漏”两种形式出现。在气密特征试验的基础上，结合对三种垫片的柔韧性测试(柔性石墨15mm，石棉橡胶板20mm，无机纤维板10mm)以及扫描电镜(SEM)CSM-950对上述三种垫片断面扫描(见图3)，对上述三种垫片进行泄漏机理分析。

　　研究发现：在较低的预紧应力作用下，三种密封垫片的界面泄漏和渗透泄漏两种形式同时存在，因它们的柔韧性接近，故三种垫片的界面泄漏率相当。随预紧应力的增加，界面泄漏基本得以消除，这点通过在高预紧应力下改变垫片厚度的气密性试验得到证实。在预紧应力较高的条件下，三种垫片的泄漏以渗透为主。柔性石墨和后两者的渗透泄漏率的巨大差异，主要由材料组织结构不同所造成的(见图3)。

　　2.3 三种密封垫片性能比较

　　试验结果表明：中碳柔性石墨尽管含有一定的杂质(见图3a中亮点)，但粒度小妾在断面呈离散分布。选取适当的垫片宽度尺寸，其杂质不会引起密封性能的质变。中碳柔性石墨与高纯柔性石墨一样，可以在较小的预紧应力下获得λ≤0.11mg./m.s气密性指标。

　　石棉橡胶板(XB200)和衬垫石棉板，特别是前者，即便是80MPa的预紧应力和1MPa的内压也难以满足λ≤0.11mg./m.s的气密性要求。

　　杂质对中碳柔性石墨的影响及其它特性尚待进一步研究。

　　3. 结论

　　(1)根据德国标准，自行设计的泄漏率测试装置具有自动连续加载、测试精度高、结果重复性和等特点，客观地反映了不同垫片材料的密封性能，且易于加工制造、推广应用。

　　(2)中碳柔性石墨气密性能优异，达到≤0.11mg./m.s的气密性要求，能满足一般工业应用需要，在中、低档密封材料产品市场取代石棉制品，对环境保护、提高密封技术水平和资源合理利用有重要意义。

　　参考文献：

　　[1]API Standard STD601，Spiral Wound Gasket Dimension for MSS SP-44.1982

　　[2]蔡仁良《静密封技术发展新趋势》压力容器，196113(2)：69~77

　　[3]清华大学材料系译《密封件的质量检验》德国标准(DIN28090~28091)1997

　　[4]任京成等《柔性石墨材料和膨胀石墨材料的现状及发展趋势》非金属矿，1999;(4)：10~14

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